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TEM分析中高分辨像的成像操作与观察
2015-03-06     作者:ETC      来源:ETC       浏览次数:

明场像和暗场像都是单束成像,成像时用一个小的物镜光阑挡住其他束,只让一个透射束或衍射束通过。高分辨像是多束干涉成像,成像时用物镜光阑同时套住中心透射斑和周围部分衍射斑,使透射斑和衍射斑共同干涉成像。

高分辨像包括晶格条纹像,一维结构像,二维晶格像,二维结构像,特殊的像,非晶的高分辨像。

高分辨像拍摄要点:

1.样品制备 粉末样品的颗粒小于10nm为宜,薄膜样品的厚度低于10nm为好。获得良好的高分辨电子显微像,样品要清洁、无污染、无氧化。非晶的污染物和氧化物对电子的散射比晶态物质强几倍到几十倍,漫散射电子会成为像的背底,严重地损害高分辨像的质量。

薄区无严重翘曲。翘曲使成像条件改变,因而不可能得到面积较大、质量好的高分辨像。

不含有人为的信息特征。最终减薄时,要消除切割或研磨时留下的机械应变层和热应变层;夹持试样时,必须小心,不要引入缺陷和变形等。

2.周围环境 为了减少外界磁场和震动的干扰,晚间工作要优于白天。

3.仪器稳定时间 为避免电压波动,加高压后多稳定一段时间再工作。一般情况下,仪器在加高压后0.5~2小时可达最佳稳定状态。

4.仪器对中调整 使仪器的物镜处于标准电流的运转状态。样品装入后,在低倍下用Z轴调整按钮聚焦。在4万倍下,利用大小斑点变化对仪器进行合轴调整。在拍摄倍率下进行电压中心调整,电流中心调整。如果偏差大,可先在低倍下调整,再升至拍摄倍率下调整。

5.观察和拍摄 首先寻找薄区,倾转样品台,达到所需的晶体方向,使薄区的某晶带轴与入射电子束平行。得到取向合适的电子衍射花样,利用适当大小的物镜光阑选取透射束和衍射束成像。

6.消像散 在拍摄倍率下细心消除聚光镜和物镜的像散。物镜消像散可用CCD相机,再作傅立叶变换。借助动态FFT,把非晶散射环调至最圆。

7.样品漂移 样品漂移对图象质量影响很大。冷阱加液氮后,样品台和冷阱间一般需0.5小时才能达到热平衡。样品视场移动和样品倾斜后,像漂移一般可在2~3分钟停止。

8.选择合适的放大倍数 拍摄倍率不宜太高,在高倍下观察和聚焦,在尽可能低的、又是必要的倍率下拍摄。因为低倍率下包含的视场宽,信息量大,而且像强度高,暴光时间可以缩短。

9.确定最佳离焦量和拍照 根据菲涅尔条纹来判断是否正焦。菲涅尔条纹过焦时是黑的,欠焦时是亮的,正焦时衬度最低,几乎看不到。此时,非晶的麻点衬度也最低,在无像散时,看起来几乎一片白。在不同欠焦量下多拍几张。

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